冷凍干燥階段是在真空冷凍干燥機(jī)內(nèi)進(jìn)行的。該階段包括升華過程和解吸過程兩部分，主要通過調(diào)節(jié)冷凍干燥機(jī)的真空度和加熱板溫度并對(duì)物料的溫度和重量進(jìn)行監(jiān)測(cè)來保證冷凍干燥過程的順利進(jìn)行。在牡丹花的真空冷凍干燥過程中，影響牡丹花凍干的因素很多。

在干燥壓力為15Pa、解吸段加熱板溫度為55℃、預(yù)凍溫度為-35℃的工藝條件下，牡丹花的冷凍干燥曲線如圖 2.20 所示。

在相關(guān)研究中，牡丹花的預(yù)凍溫度為-35℃、干燥壓力為15Pa，在不加熱的情況下花材經(jīng)過≧6h達(dá)到共晶點(diǎn)溫度，即升華階段≧6h，此時(shí)未結(jié)合水基本上升華完畢。但是，如果真空度保持不變，鮮花的預(yù)凍溫度為-15℃時(shí)物料在冷凍干燥過程中溫度很快上升，大約2h就上升至共晶點(diǎn)溫度，使得花材中的未結(jié)合水在非凍結(jié)的狀態(tài)下發(fā)生蒸發(fā)，冷凍干燥后的干花出現(xiàn)皺縮、起泡現(xiàn)象。牡丹花預(yù)凍溫度分別為-15℃和-35℃時(shí)的花蕊中心溫度的變化趨勢(shì)見圖 2.21。

綜合考慮各方面的因素，認(rèn)為在該組試驗(yàn)條件下牡丹花的預(yù)凍最終溫度設(shè)為-35℃左右比較穩(wěn)妥。牡丹花的預(yù)凍過程先是在冰箱的冷凍室內(nèi)進(jìn)行，冷凍室的溫度為-18℃，將室溫下的牡丹花放人其中進(jìn)行半快速冷凍，將近2h后牡丹花溫度降至-15℃，由于凍結(jié)的過程是一個(gè)放熱過程，因此應(yīng)繼續(xù)在冰箱內(nèi)保持2h后再取出。從冰箱取出后立即用液氨噴淋使牡丹花的溫度快速降低，達(dá)至一35℃后保持幾分鐘，防止牡丹花內(nèi)的冰晶在鋪放過程中吸熱融化。

研究試驗(yàn)結(jié)果還表明，在預(yù)凍溫度相同的情況下，降低壓力、真空度，可以使花材溫度上升的趨勢(shì)減慢。由于花瓣與其他凍干物料相比具有一定的特殊性，其材質(zhì)薄，進(jìn)入凍干箱后在加熱板未加熱的情況下與周圍環(huán)境發(fā)生熱量交換，使得其自身的溫度上升很快，從而會(huì)影響花材內(nèi)部凍結(jié)水的狀態(tài)，最終影響花材凍干后的品質(zhì)。壓力降低利于傳質(zhì)，不利于傳熱，從而減慢花材溫度上升的趨勢(shì)。升華階段時(shí)間至少要有 6～7h，牡丹花中的未結(jié)合水才能保證是在凍結(jié)的情況下被升華，凍干的牡丹花顏色變化不明顯，而且花瓣無皺縮現(xiàn)象出現(xiàn)，整朵牡丹花的形態(tài)也能基本保持不變。如果升華時(shí)間短，凍干后的牡丹花花瓣皺縮明顯，而且顏色變暗，整朵花明顯變小。

在真空度相同的情況下，解吸加熱時(shí)加熱板的溫度越高，干花的殘余含水量越低，鮮花被干燥得越徹-底，凍干時(shí)間也能適當(dāng)縮短。但是，解吸加熱時(shí)加熱板的溫度直接影響著物料的溫度，而每一種物料都有一個(gè)最高允許溫度，當(dāng)物料溫度高于這一溫度時(shí)，它的一些物理性質(zhì)和外觀就會(huì)發(fā)生很大的變化。試驗(yàn)結(jié)果表明，牡丹花花瓣的最高允許溫度為50℃左右，當(dāng)加熱板通過加熱使牡丹花花瓣的溫度超過50℃、花蕊中心溫度超過40℃時(shí)，牡丹花就會(huì)出現(xiàn)邊緣皺縮、卷曲且花瓣顏色變深的現(xiàn)象。因而在調(diào)控加熱板的加熱溫度時(shí)應(yīng)以牡丹花的花瓣溫度不超過50℃或花蕊中心溫度不超過40℃為基準(zhǔn)來靈活調(diào)整。

由于牡丹花非常輕，在凍干的過程中重量變化不明顯，因此，凍干終點(diǎn)的確定采用溫度趨近法和稱重法來聯(lián)合判定，即當(dāng)牡丹花瓣表面的溫度趨近于加熱板的溫度且牡丹花質(zhì)量幾乎不發(fā)生變化時(shí)，即可認(rèn)為凍干過程可以結(jié)束。

由于干花水分含量很低，空氣中的水蒸氣壓大于干花內(nèi)部的水蒸氣壓，所以使得水蒸氣從空氣中進(jìn)入干花內(nèi)部。當(dāng)干花內(nèi)水分積累到一定程度時(shí)，結(jié)構(gòu)較松散的薄壁細(xì)胞初生壁內(nèi)的纖維在水分的作用下發(fā)生形變和滑動(dòng)，使干花發(fā)生變形。由于厚壁細(xì)胞的次壁內(nèi)纖維致密且不能滑動(dòng)，所以水分對(duì)厚壁細(xì)胞的影響較小。正是由于這種原因，造成了不同種類花材耐潮濕性能的差異。

從以上可以看出，造成干花軟敗的原因在于干花對(duì)水分的吸收和花材自身缺乏維持剛性效果所必需的厚壁 (纖維) 組織。所以解決干花軟敗的問題，就要從防止水分侵入干花和增強(qiáng)干花的機(jī)械強(qiáng)度兩方面入手。

在干花的保存過程中，含有酚類色素的植物材料，常會(huì)發(fā)生強(qiáng)烈的光敏氧化反應(yīng)和光解作用，從而使色素分解而褐變、褪色。光是促成光敏氧化反應(yīng)和光解作用的主要因素，特別是紫外線，氧則是促成這一反應(yīng)進(jìn)行的另一個(gè)主要因素。因而，要解決干花變色的問題，就要從防止干花與空氣和紫外線接觸兩方面入手。

干花脆裂、脫落的主要原因在于干花中缺乏不揮發(fā)液態(tài)內(nèi)容物。因而在后處理階段要改善干花的脆裂問題就要從增加干花中液態(tài)的不揮發(fā)內(nèi)容物來進(jìn)行。

研究試驗(yàn)結(jié)果表明，采用物理方法將牡丹干花放于密閉容器內(nèi)，為保證干花的穩(wěn)定性，在杯底鋪上棉花或海綿 (或變色硅膠等干燥劑)，并用保鮮膜將杯口密封，將密封好的干花放在干燥避光的地方；或采用化學(xué)方法，用發(fā)膠盡量均勻地噴在牡丹干花上，待發(fā)膠干后密閉保存于避光的環(huán)境；這樣對(duì)牡丹干花進(jìn)行保存都能有效地防止干花的軟敗變形和氧化褪色。化學(xué)方法還有待改進(jìn)，因?yàn)橐氚寻l(fā)膠均勻地噴灑在花瓣表面比較困難。

研究還發(fā)現(xiàn)，將干花基部浸入60℃的30%的甘油水溶液中24h，對(duì)改善干花的脆裂起到了積極的作用。甘油水溶液的濃度越高，花色越暗，造成花材軟化效果不好，不能全部軟化，這是由于常溫下花材的上部很難吸收到甘油所致。甘油水溶液溫度的升高，在花材表面與內(nèi)部形成較大的溫度梯度，促進(jìn)了花材對(duì)甘油的吸收，增強(qiáng)了干花的軟化效果。因此，采用甘油水溶液對(duì)干花進(jìn)行軟化處理時(shí)，選取合適的濃度和溫度是達(dá)到理想軟化效果的關(guān)鍵。采用60℃的30%甘油水溶液浸泡干花基部對(duì)易脆裂的干花起到了一定的軟化效果。除此之外，采取適當(dāng)?shù)拇胧┓乐褂酶视吞幚砗蟮母苫ㄖ匦挛鼭穸鴮?dǎo)致干花軟敗也是十分必要的。

以新鮮牡丹花和經(jīng)過預(yù)處理的牡丹花作為凍于原料，在不同條件下進(jìn)行了冷凍干燥試驗(yàn)，并且得到了品種為“洛陽紅"的牡丹花在不同條件下的凍干工藝如圖 2.22 所示。其中，干燥條件 1為:設(shè)備無預(yù)凍裝置，加熱板初溫20℃左右，冷阱溫度-45～50℃，采用平托盤盛放牡丹花。干燥條件2為:設(shè)備無預(yù)凍裝置，加熱板初溫12℃左右，冷阱溫度-45～50℃，采用平托盤+網(wǎng)狀托盤盛放牡丹花，在凍干箱的適當(dāng)位置放置冰盤。